土壤重金屬恒溫電熱板消解方法
本文通過(guò)恒溫電熱板的消解方法來(lái)分別分析土壤及礦渣中重金屬含量,對土壤及礦渣樣品進(jìn)行鉛、鎘、鉻、鋅、鎳五種金屬元素含量測定。
隨著(zhù)經(jīng)濟的發(fā)展,人類(lèi)對資源的過(guò)度開(kāi)采,有害廢水的大量排放,農藥的過(guò)度使用,尾礦的任意傾倒和堆放,導致土壤中重金屬的種類(lèi)和濃度呈現日益上升的趨勢。隨著(zhù)人們對食品安全的關(guān)注,國家對水體及土壤中重金屬污染問(wèn)題越來(lái)越重視,同時(shí)也成為環(huán)境污染調查與評價(jià)研究中重要的評價(jià)對象,被各國列入優(yōu)先控制污染物名單。然而對于土壤中重金屬含量的測定,不同的樣品處理方法會(huì )嚴重影響測定結果。如何快速、準確地分析出其含量變得尤為重要。土壤不同的消解方法,操作難度不同,消解效果有時(shí)也不同。
本文采用恒溫電熱板消解方法對土壤樣品進(jìn)行消解測定比對,以及分析兩種消解方法對鉛、鎘、鉻、鋅、鎳五種重金屬元素測定結果的影響,為土壤樣品重金屬測定中消解方法的選擇提供。
1.土壤樣品重金屬測定方法
1.1 主要儀器和試劑
CIF恒溫電熱板(PH43-260)、Cu、Zn 、Pb、Cd、Cr、Ni 標準溶液1 000 mg /L,超純水,所有實(shí)驗用酸均為優(yōu)級純。土壤樣品
1.2 土壤樣品的制備
將采集的土壤樣品(不少于500 g) 混勻后用四分法縮分至約100g??s分后的土樣經(jīng)風(fēng)干( 自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動(dòng)植物殘體等異物,用木棒( 或瑪瑙棒) 研壓,通過(guò)2 mm 尼龍篩(除去2 mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將已通過(guò)2 mm 尼龍篩的土樣研磨至全部通過(guò)孔徑0. 150 mm 的尼龍篩,混勻后備用。
1.3 土壤樣品的消解
1.3.1 加熱板消解法 準確稱(chēng)取2g ( 精確至0. 000 1 g) 試樣于50ml三角瓶中,用少量水潤濕樣品,加王水20ml,輕輕搖勻,蓋上小漏斗,置于電熱板上,在通風(fēng)櫥中低溫加熱至微沸(分步升溫140-160攝氏度)待棕色氮氧化物基本趕完后,取下冷卻。沿壁加如高氯酸10-20ml,繼續加熱消化產(chǎn)生濃白煙揮發(fā)大部分高氯酸,三角瓶中樣品呈灰色糊狀,取下冷卻。熱蒸餾水洗滌三角燒瓶?jì)缺?,?00ml容量瓶中定容。用中速定量濾紙過(guò)濾至塑料瓶中。上機測定。
1.4 樣品的測定
將處理好的消解液按照國家標準,采用光譜法,利用等離子發(fā)射光譜儀分別對兩種方法處理的樣品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Se、Ag 進(jìn)行測定分析,并根據標準曲線(xiàn)計算出試樣含量。
1.5 數據測定結果mg/L
2.結果分析與討論
通過(guò)土壤重金屬消解方法測定的樣品元素含量數據分析,測定數據偏差不大,但通過(guò)操作流程比較比較可知,加熱板消解法的優(yōu)點(diǎn)是儀器設備簡(jiǎn)單,加熱均勻,加熱面板大適合對大批量樣品的操作,實(shí)驗過(guò)程溫度升溫快速,比傳統的不銹鋼加熱板更節省時(shí)間,操作使用更方便。
因此作為實(shí)驗室數據測定可以根據不同情況選擇不同的樣品處理方式。同時(shí)根據企業(yè)不同狀況不斷完善實(shí)驗室設備,保證實(shí)驗數據準確的前提下,提高實(shí)驗數據的測定時(shí)間。
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